碳二亞胺殘留置測定法
本法系依據(jù)二甲基巴比妥酸試液與碳二亞胺(EDAC)反
應(yīng)形成紫紅色絡(luò)合物,采用紫外-可見分光光度法測定碳二
試劑(1)二甲基巴比妥酸試液稱取二甲基巴比妥酸
l g 于16ml吡啶中,并加水至20ml,混勻,臨用現(xiàn)配。
(2 )醋酸吡啶溶液將等體積的冰醋酸和吡啶混勻制成,
臨用現(xiàn)配。
(3) lOOfimol/L E D A C對照品貯備液稱取0. 0192g
E D A C ,以水溶解并定容至100ml,得lm m o l/L溶液,量取
lm m o l/L溶液lm l于10ml量瓶,加水定容至刻度,即得
lOO^mol/L EDAC對照品貯備液。臨用現(xiàn)配。
(4)EDAC對照品工作液的制備取100/xmol/L EDAC對
照品貯備液,用水分別稀釋至IC V n o l/L、20Fmol/L ,
40pmol/L、60jLtmol/L、80^mol/L» 即為 EDAC 對照品工
作液。
測定法取供試品和EDAC對照品工作液各0.2ml,分
別加人二甲基巴比妥酸試液1.8ml,另取水0.2m l作為空白對
照,同法操作,混勻各管,室溫暗處靜置30分鐘,分別加入醋
酸吡啶溶液2. 0 m l,混勻后在波長599mn處測定吸光度(如試驗(yàn)
有干擾,在測吸光度前以每分鐘4000轉(zhuǎn)離心5分鐘)。
結(jié)果計(jì)算以EDAC對照品溶液的濃度對其相應(yīng)的吸
光度作直線回歸,求得直線回歸方程。將供試品溶液的
吸光度代人直線回歸方程,求出含量,取其平均值。
供試品EDAC殘留量(fzm o l/L ) -供試品溶液EDAC的
平均濃度X 稀釋倍數(shù)
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