上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計(jì)測(cè)含量
灰分測(cè)定法
1. 總灰分測(cè)定法測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過
二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2?3g(如須測(cè)定酸不溶性
灰分,可取供試品3?5 g ),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定
重量(準(zhǔn)確至O .O lg ) ,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至*炭
化時(shí),逐漸升高溫度至500?6 0 0 C ,使*灰化并至恒重。
根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中總灰分的含量(%)。
如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝
酸銨溶液2 m l ,使殘?jiān)鼭駶?,然后置水浴上蒸干,殘?jiān)涨?/span>
法熾灼,至坩堝內(nèi)容物*灰化。
2 .黢不溶性灰分測(cè)定法取上項(xiàng)所得的灰分,在坩堝
中小心加人稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上
加熱10分鐘,表面皿用熱水5m l沖洗,洗液并人坩堝中,
用無灰濾紙濾過,坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至
洗液不顯氣化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,
干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中酸不溶性
灰分的含量(%)。
2 3 0 3酸敗度測(cè)定法
酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材和飲片,在貯藏過
程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,生成游離脂肪酸、過氧化物和低
分子醛類、酮類等產(chǎn)物,出現(xiàn)特異臭味,影響藥材和飲片的
感觀和質(zhì)量。
本方法通過測(cè)定酸值、羰基值和過氧化值,以檢查藥材
和飲片中油脂的酸敗度。
一、油脂提取
除另有規(guī)定外,取供試品30?50g(根據(jù)供試品含油脂
量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷100?
150ml(根據(jù)供試品取樣量而定),置水浴上加熱回流2小時(shí),
放冷,用3 號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶
劑至盡,所得殘留物即為油脂。
二、酸敗度測(cè)定
酸值測(cè)定取油脂,照脂肪與脂肪油測(cè)定法(通則
0713)測(cè)定。
羰基值測(cè)定羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的
毫摩爾數(shù)。
除另有規(guī)定外,取油脂0.025?0.5g,精密稱定,置
25ml量瓶中,加甲苯適量溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密
量取5ml,置25ml具塞刻度試管中,加4. 3%三氣醋酸的甲
苯溶液3ml及0.05% 2,4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml,混
勻,置水浴加熱3 0分鐘,取出冷卻,沿管壁緩緩加人
4%氫氧化鉀的乙醇溶液10ml,加乙醇至2 5 m l,密塞,劇烈
振搖1分鐘,放置10分鐘,以相應(yīng)試劑作空白,照紫外-可
見分光光度法(通則0401)在453mn波長處測(cè)定吸光度,按
下式計(jì)算:
供試品的羰基值= ^ § 1 ^ X 1 0 0 0
式中A 為吸光度;
W 為油脂的重量,g;
854為各種羰基化合物的2,4 - 二硝基苯肼衍生物的
摩爾吸收系數(shù)平均值。
過* 化值瀾定過氧化值系指油脂中過氧化物與碘化鉀
作用,生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。
除另有規(guī)定外,取油脂2?3g,精密稱定,置250ml的
干燥碘瓶中,加三氣甲烷-冰醋酸(1 : 1 )混合溶液30ml, 使
溶解。精密加新制碘化鉀飽和溶液Im U 密塞,輕輕振搖半
分鐘,在暗處放置3 分鐘,加水100ml, 用硫代硫酸鈉滴定
液(0. Olmol/L)滴定至溶液呈淺黃色時(shí),加淀粉指示液lm l,
繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失;同時(shí)做空白試驗(yàn),照下式計(jì)算:
(A —B )X 0.001 269
供試品的過氧化值= -------------^ -------------X100
式中A 為油脂消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;
B 為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,ml;
W 為油脂的重量,g;
0. 001 269為硫代硫酸鈉滴定液(0_ Olmol/L) lm l相
當(dāng)于碘的重量,g。
同濾紙移置同一坩堝中,
干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中酸不溶性
灰分的含量(%)。
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