2 2 0 2鞣質(zhì)含置測(cè)定法
本法用于中藥材和飲片中總鞣質(zhì)的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)應(yīng)避
光操作。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對(duì)照品50mg,
置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取
5 m l ,置5 0 m l棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得
(每l m l中含沒食子酸0. 0 5 m g ) 。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml、
2.0ml、3.0ml、4.0ml、5. Oml, 分別置 25ml 棕色量瓶中,
各加人磷鉬鎢酸試液l m l ,再分別加水11.5ml、11ml、
10mU 9ml, 8ml、7 m l ,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖
勾,放置3 0分鐘以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光
度法(通則0401),在760mn的波長處測(cè)定吸光度,以吸光
度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備取藥材粉末適量(按品種項(xiàng)下的規(guī)
定),精密稱定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置
,超聲處理1 0分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,
靜置(使固體物沉淀),濾過,棄去初濾液50ml,精密量取
續(xù)濾液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖
勾,即得。
測(cè)定法總酚精密量取供試品溶液2ml,置25ml棕
色量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“加人磷鉬鎢
酸試液lml”起,加水10ml,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線
中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(tng) ,計(jì)算,即得。
不被吸附的多酚精密量取供試品溶液25ml,加至已
盛有干酪素0 .6 g的100ml具塞錐形瓶中,密塞,置3 0 V水
浴中保溫1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,取出,放冷,搖勻,濾過,棄
去初濾液,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml棕色量瓶中,照
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“ 加入磷鉬鎢酸試液lm l”
起,加水10ml,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試
品溶液中沒食子酸的量(m g ),計(jì)算,即得。
按下式計(jì)算鞣質(zhì)的含量:
鞣質(zhì)含量= 總酚量一不被吸附的多酚量
【附注】測(cè)定時(shí),同時(shí)進(jìn)行干酪素吸附空白試驗(yàn),計(jì)算
扣除空白值。
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