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紫外分光光度計(jì)法測(cè)總黃酮以蘆?。–27Hao016 )
更新時(shí)間:2016-08-05 點(diǎn)擊次數(shù):6385

本品系蒙古族、藏族習(xí)用藥材。為胡頹子科植物沙棘

Hippophae rhamnoides L .的干燥成熟果實(shí)。秋、冬二季果

實(shí)成熟或凍硬時(shí)采收,除去雜質(zhì),干燥或蒸后干燥。

【性狀】本品呈類球形或扁球形,有的數(shù)個(gè)粘連,單個(gè)直

5?8mm。表面橙黃色或棕紅色,皺縮,頂端有殘存花柱,

基部具短小果?;蚬:邸9庥蜐?,質(zhì)柔軟。種子斜卵形,

長(zhǎng)約4mm,寬約2mm;表面褐色,有光澤,中間有一縱溝;種

皮較硬,種仁乳白色,有油性。氣黴,味酸、澀

【鑒別1 (1)果皮表面觀:果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形,

垂周壁稍厚。表皮上盾狀毛較多,由100多個(gè)單細(xì)胞毛毗連

而成,末端分離,單個(gè)細(xì)胞長(zhǎng)80?220Mm,直徑約,毛脫

落后的疤痕由7?8 個(gè)圓形細(xì)胞聚集而成,細(xì)胞壁稍厚。

果肉薄壁細(xì)胞含多數(shù)橙紅色或橙黃色顆粒狀物。鮮黃色

油滴甚多。(2)取〔含量測(cè)定〕異鼠李素項(xiàng)下的供試品溶液30ml,濃

縮至約5mi,加水25ml,用乙酸乙廳提取2 次•每次20ml,合

并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>lm l使濬解,作為供試品溶

液。另取異鼠李素對(duì)照品、槲皮素對(duì)照品,加甲醇制成每lml

各含lm g的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通

0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2U分別點(diǎn)于同一含3%

醋酸鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸

( 5 : 2 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置

紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜

相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢査】雜質(zhì)不得過4%(通則2301)。

水分不得過15,0%(通則0832第二法

總灰分不得過6.0%(通則2302) 。

酸不溶性灰分不得過3.0%(通則2302)。

【漫出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的

熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于25.0%。

【含量測(cè)定】總黃酮對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照

20mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%乙醇適量,置水

浴上微熱使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,搖勻。精密量取

25ml,置5 0 m i量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml

含蘆丁 0.2mg) 。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密暈取對(duì)照品溶液lm l、2ml、3rnl、

4ml、5ml6ml,分別置25mi量瓶中,各加30%乙醇至6. OmU

5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6 分鐘,再加10%硝酸鋁溶

1ml,搖勻,放置6分鐘。加氫氧化鈉試液10ml,再加30%

醇至刻度,搖勻,放置15分鐘,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外…可見分光光度法(通則0401),在500mn的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以

吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品粗粉約2g,精密稱定,加60% 乙醇

30ml,加熱回流2 小時(shí),放冷,濾過,殘?jiān)俜謩e加60%乙醇

25ml,加熱回流2 次,每次1 小時(shí),濾過,合并濾液,置100ml

量瓶中,殘?jiān)?/span>60%乙醇洗滌,洗液并入同一量瓶中,用60%

乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加

水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液

3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)

下的方法,自“加亞硝酸鈉溶液lm l”起,依法測(cè)定吸光度,同

時(shí)取供試品溶液3ml,除不加氫氧化鈉試液外,其余同上操

作,作為空白,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量

(mg),計(jì)算,即得^本品按干燥品計(jì)算,含總黃酮以蘆?。?/span> C27 Hao 0 16 )計(jì),不

得少于1.5%。

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