【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取貝母素乙對(duì)照品
適量,精密稱(chēng)定,加三氣甲烷制成每l m l含0. l m g 的溶
液,即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、lml、
2ml、3 ml、4 ml,分別置25ml量瓶中,各精密加入CL 2mol/L鄰
苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液
100ml,用O. 2moi / L氫氧化鈉溶液約5 0 m l調(diào)節(jié)p H 值為
5.0,即得)51111,再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚藍(lán)試液(取溴百
里香酚藍(lán)0. 03g,用lmol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,加
水稀釋至100ml,即得)2ml,加三氣甲烷至刻度,劇烈振搖,轉(zhuǎn)
移至分液漏斗中,放置4 5分鐘。取三氣甲烷液,用干燥濾紙
濾過(guò),取續(xù)濾液,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度
法(通則0401)在4 1 2 n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱
坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
測(cè)定法取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約2g,精密稱(chēng)定,置具
塞錐形瓶中,加濃氨試液3ml,浸潤(rùn)1 小時(shí),加三氣甲烷-甲醇
(4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加熱回流2 小時(shí),放冷,濾
過(guò),用適量三氣甲烷-甲醇(4 • 1)混合溶液洗滌藥渣2?3 次,
洗液與濾液合并,蒸干,殘?jiān)尤龤饧淄槭谷芙?,轉(zhuǎn)移至
25ml量瓶中,加三氣甲烷至刻度,搖勻。精密量取2ml,置
25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備項(xiàng)下的方法,自“各精密加人
0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5ml”起,依法測(cè)定吸光度,
從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量(m g ) ,計(jì)
算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含總生物堿以貝母素乙
(C27H 43N 0 3)計(jì),不得少于 0.050% 。
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