分光光度法
2 原理
在適當(dāng)溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭?,去離子水或同等純度的水。
3.1 無(wú)濁度水
將蒸餾水通過(guò)0.2μm濾膜過(guò)濾,收集于用濾過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中。
3.2 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
稱取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
注:硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
稱取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL。
3.2.3 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混勻。于25±3℃下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€(gè)月。
4 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度計(jì)。
5 樣品
樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測(cè)定。如需保存,可保存在冷暗處不超過(guò)24h。測(cè)試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。
所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。
6 分析步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于 50mL的比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后,即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng),用30mm比色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
注:在680nm波長(zhǎng)下測(cè)定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無(wú)干擾。
6.2 測(cè)定
吸取50.0mL搖勻水樣[無(wú)氣泡,如濁度超過(guò)100度可酌情少取,用無(wú)濁度水(3.1)稀釋至50.0mL],于50mL比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲線步驟(6.1)測(cè)定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。
7 結(jié)果的表述
式中:A——稀釋后水樣的濁度,度;
B——稀釋水體積,mL;
C——原水樣體積,mL。
不同濁度范圍瀏試結(jié)果的精度要求如下:
濁度范圍(度) 精度(度)
1~10 1
10~100 5
100~400 10
400~1000 50
大于1000 100
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