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紫外可見分光光度計(jì)游離甲醛測(cè)定法
更新時(shí)間:2016-05-23 點(diǎn)擊次數(shù):5822

紫外可見分光光度計(jì)游離甲醛測(cè)定法

*法比色法

本法系依據(jù)品紅亞硫酸在酸性溶液中能與甲醛生成紫

色復(fù)合物,用比色法測(cè)定供試品中游離甲醛含量。

對(duì)照品溶液的制備精密量取巳標(biāo)定的甲醛溶液適

量,置500ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,制成

0 . 0 5 %甲醛對(duì)照品貯備液。

臨用前,精密量取甲醛對(duì)照品貯備液10ml,置100ml

量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為甲醛對(duì)照品溶液。

測(cè)定法精密量取供試品lml,用水稀釋至甲醛含量

約為0 . 0 0 5 %,即為供試品溶液。精密量取供試品溶液

l m l ,50ml具塞試管中,加水4ml, 加品紅亞硫酸溶液

10ml,混合酸溶液(量取水783ml,置燒杯內(nèi),緩緩注人

鹽酸42ml、硫酸175ml,混勻)10ml,搖勻,于25°C

3小時(shí),照紫外-可見分光光度法(通則0401) ,在波長

59 0 n m處測(cè)定吸光度。

精密量取0 . 0 0 5 %甲醛對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml

1.5ml、2.0ml,分別置50ml具塞試管中,加水至5ml

加品紅亞硫酸溶液10ml起,同法操作。

以甲醛對(duì)照品溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的吸光度作直線回

歸,將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,計(jì)算供試

品中的游離甲醛含量。

【附注】1) 品紅亞硫酸溶液的制備及二氧化硫含量

的標(biāo)定稱取堿性品紅4. 5 g ,3000ml錐形瓶中,加水

1500ml,振搖或加溫使品紅全部溶解,待冷后,加亞硫酸

10g,搖勻,靜置5?1 0分鐘,再加入3mol/L硫酸溶

40ml,搖勻,以橡皮塞塞緊瓶口,放置過液,如有顏

色,加骨炭5?10g迅速搖勻,以布氏漏斗快速抽濾,即

得品紅亞硫酸溶液。品紅亞硫酸溶液中的S()2 含量可控

制在28?48mmol/L (S02 含量過多可通空氣驅(qū)除,過少

可通人S 0 2) 。

二氧化硫(S 02) 含量測(cè)定量取品紅亞硫酸溶液

10ml于錐形瓶內(nèi),加水20ml,淀粉指示液5ml,用碘滴

定液(0.05mol/L)滴定至呈淺藍(lán)色,按下式計(jì)算S 02

含量:

S 0 2 的含量(mmol/L) = 5 0 X V X c

式中V 為消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積,ml;

r為碘滴定液的濃度,moi/L。

( 2 )甲醛溶液的標(biāo)定取甲醛溶液約1.5ml,精密稱

定,置錐___________形瓶中,加水10ml、過氧化氫熔液25ml與溴麝

香草酚藍(lán)指示液2 滴,滴加氫氧化鈉滴定液(lmol/L)

溶液顯藍(lán)色;再精密加入氫氧化鈉滴定液(lmol/L)

25 m l ,瓶口置一玻璃小漏斗,置水浴中加熱1 5分鐘,不

時(shí)振搖,冷卻,用水洗滌漏斗,加溴麝香草酚藍(lán)指示液2

滴,用鹽酸滴定液(l m o l/L)滴定至溶液顯黃色,并將

滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每l m l氫氧化鈉滴定液

(lmol/L)相當(dāng)于30.03mg的甲醛。

(3) 對(duì)照品溶液和供試品溶液與品紅亞硫酸溶液的顯

色時(shí)間有時(shí)不一致,測(cè)定時(shí),顯色慢者應(yīng)酌情早加品紅亞

硫酸溶液。

( 4 )供試品中如含有酚紅,標(biāo)準(zhǔn)管中應(yīng)予以校正。

第二法乙酰丙酮比色法

本法系用漢棲反應(yīng)(Hantzsch Reaction) 原理測(cè)定微

量游離甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮、銨鹽混

合溶液中,生成黃色的產(chǎn)物[3,5-二乙酰基-1,4-二氫二甲

基吡啶(D D L ) ],該產(chǎn)物在波長4 1 2 n m處的吸光度與甲

醛含量成正比,根據(jù)供試品的吸光度,計(jì)算供試品的游離

甲醛含量。

試劑乙酰丙酮顯色液稱取乙酸銨150g,加人適

量水溶解,再加人乙酸3ml、乙酰丙酮2ml,搖勻,定容

1000ml。室溫避光貯存,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)使用。

標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備精密《取已標(biāo)定的甲醛溶液適

量,置500ml童瓶中,用水稀釋至刻度,^ 勻,制成

0.05% ( W / V ) 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。臨用前,精密it

儲(chǔ)備液20ml,置100ml氈瓶中,加水稀釋至刻度. 搖勻,

即為每l mllOO^g的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液。

測(cè)定法精密量取一定體積供試品(含游離甲醛約

50叫)置試管屮. 加水至5 m l ,加乙酰丙酮jii色液5ml,

搖勻,40°C水浴放置4 0分鐘后取出,降至室溫(約1 0

鐘),照紫外-可見分光光度法(通則CU01) . 在波民

41 2 m n處測(cè)定吸光度(顯色后,若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁,經(jīng)每分

3000轉(zhuǎn)離心15分鐘后,取上淸液測(cè)定>。

取標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液分別稀釋制成0.25Mg/ml、0. 5 ^ /

ml1g/ml、S^g/mK 25jLtg/mU 50pg/ml75/ig/mK

10(Vg/ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液. 精密M 取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1ml,

加水至5ml起,同法操作。

準(zhǔn)確量取水5ml,自加乙酰丙酮顯色液5ml起,

同法操作,作空白對(duì)照。

以標(biāo)準(zhǔn)品溶液的甲醛濃度對(duì)其吸光度作直線回歸,求

得直線回歸方程;將供試品的吸光度代入盅線丨ii丨歸方程,

即得供試品的游離甲醛含it

【附注】對(duì)具體品種,應(yīng)按照定S 加標(biāo)的方法進(jìn)行準(zhǔn)

確性、重笈性驗(yàn)證. 以確定樣品的干擾因素、方法的線性

范圍及其適用性。

 

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