槲皮素分光光度法測定銅合金中的錫
【方法要點】
在0.1~0.3mol/L鹽酸與乙醇溶液中,槲皮素與四價錫形成黃色可溶性絡合物,以硫脲掩蔽銅、鐵等元素。
鍺、銻、鉍有干擾,但銅合金中很少含有這些元素。
在50mL顯色溶液中,含有10~50ug錫時服從比爾定律,50~100ug時,曲線稍向濃度軸彎曲,但再現(xiàn)性很好,均可以使用。絡合物大吸收峰在波長450nm處,如用汞燈為光源則大吸收峰移向波長430nm處。
【試劑與儀器】
【分析步驟】
吸取試樣溶液25mL于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,再吸取5mL于50mL容量瓶中,加入鹽酸(1+5)3mL,加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀釋至刻度,搖勻,放5min后,用空白溶液作參比液,2cm比色皿,
UV1901PC紫外可見分光光度計用波長450nm,測定吸光度。
空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸銅溶液1mL、水4mL,以下同上述操作。
【標準曲線的繪制】
于6只50mL容量瓶中,分別加入10Ug/mL的錫標準溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL,分別加入硫酸銅1ml,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用鹽酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并過量鹽酸(1+5)3mL,以下同上述操作,繪制標準曲線。
【注意事項】
本法適用于含錫量為0.1%-1.0%的銅合金。
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