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分光光度計應用領域越來越廣，分析技術日趨成熟。本文對分光光度計發(fā)展現狀、工作原理 進行闡述，總結其在木質品甲醛釋放量檢測領域中的應用和研究進展，并闡述提高其檢測準確性應 采取的措施，后對甲醛釋放量檢測控制提出建議。

分光光度計，又稱光譜儀（Spectrophotometer）， 是將成分復雜的光，分解為光譜線的科學儀器。隨著 科技的發(fā)展，分光光度計在分析儀器中起到越來越重 要的作用，無論在物理學、化學、生物學、醫(yī)學、材料 學、環(huán)境科學等科學研究領域，還是在化工、醫(yī)藥、環(huán) 境檢測、冶金等現代生產與管理部門[1]，分光光度計都 有廣泛而重要的應用。在木制品檢測中，甲醛釋放量主 要采用了分光光度法。隨著對家居環(huán)境的日益重視， 消費者對木質裝飾裝修材料、家具中甲醛釋放量關注 度越來越高[2]，國內相關標準要求也逐漸與接軌， 通過近年來行業(yè)和監(jiān)管部門的規(guī)范，我國木質品甲醛 釋放量得到了有效控制。在木質品第三方檢測機構 中，甲醛釋放量為主要化學檢測項目，由于對分光光度 計原理不熟悉或使用不規(guī)范，可能對檢測數據造成影 響，如何正確使用分光光度計，提高木質品甲醛釋放量檢測準確性，本文就此進行討論。

1 分光光度計發(fā)展現狀 分 光 光 度 法 可 以 追 溯 到 1 6 6 5 年 ，從牛 頓 （Newton）用棱鏡把太陽光分解成為從紅光到紫光 的各種顏色的光譜開始[3]，此后經過兩個世紀的發(fā)展， 在1854年，Duboscq和Nessler等將朗伯-比耳定律理 論應用于定量分析化學領域，并且設計了臺比色 計[4]。隨著分光元器件及分光技術、檢測器件與檢測技 術、大規(guī)模集成制造技術等的發(fā)展，以及單片機、微處 理器、計算機和DSP技術的廣泛應用，分光光度計的 性能指標不斷提高，并向自動化、智能化、高速化和小 型化方向發(fā)展[1]。分光光度計一般由光源、單色器、樣 品室、檢測器、信號處理器和顯示與存儲系統組成，而 分光系統、檢測器是分光光度計的核心部件。 分光系統主要由入射狹縫、準直鏡、光柵、物鏡 和出射狹縫組成。入射狹縫起著限制雜散光進入的作 用，它一般處在準直鏡的焦點上，準直鏡將從入射狹縫射進來的復合光變成平行光，通過光柵進行分光。 光柵是分光系統的核心元件，有平面光柵和凹面光柵 兩種。在制造工藝上，全息光柵已全面取代了刻劃光 柵。為了提高光能量的利用率，閃耀光柵的使用也很 普遍。檢測器對分光光度計的設計和性能有著重要的 影響，掃描光柵型分光光度計使用的檢測器主要為 光電管、光電二極管和光電倍增管等。近幾年來，隨著 陣列型光電器件技術的發(fā)展和應用，促使全新結構和 性能的固定光柵型分光光度計誕生，尤其使分光光度 計的測量速度上了一個新的臺階。 分析系統近年隨著計算機的發(fā)展得到了大幅提 升，使得數據采集精度、結果計算準確度得到顯著改 善。此外，自動化和智能化檢測也得到大力開發(fā)，分光 光度計儀器檢測計算逐漸簡單，體積逐漸便攜。

2 木質品檢測中的應用 在木質品甲醛釋放量檢測中，分光光度計是不可 缺少的儀器。人造板和家具中甲醛測定主要通過穿孔 萃取法、干燥器法、氣候箱法等過程將游離甲醛用水吸 收，再測定甲醛水溶液的濃度。檢測水溶液中的甲醛 濃度時，先加入乙酰丙酮和乙酸銨混合液，在一定溫 度下水浴，甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨催化反應生成二 乙?；浔R剔啶絡合物，采用分光光度計在波長為 412nm時進行檢測，通過吸光度計算出濃度。 目前我國木質品甲醛釋放量檢測相關標準共有15 項（表1），其中GB18580-2017《室內裝飾裝修材料人 造板及其制品中甲醛釋放*》、GB18584-2001《室內 裝飾裝修材料木家具中有害物質*》、GB/T17657- 2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》3個標 準為重要。GB18580-2017新標準于2018年5月1日正式 實施，對我國人造板材甲醛測試方法進行了大幅改革， 檢測機構均要求采取1m3 氣候箱法，依據GB/T17657- 2013中4.60條款進行測試。需要注意的是在標準GB/ T17657-2013中水浴溫度（60±1）℃加熱10min，而GB 18584-2001中水浴溫（40±2）℃加熱15min。由于標 準更新不一致，兩標準目前并未統一。 我國學者對木質品中甲醛釋放量采用分光光度計 檢測分析進行了大量研究，主要包括顯色劑、測試方 法比較、影響因子等。 不少學者對乙酰丙酮之外的其他顯色劑進行了 研究，鮑軍[7]等采用酚試劑分光光度法測定木質品中 甲醛釋放量，發(fā)現甲醛濃度在0～3.50mg/L范圍內與 吸光度呈線性關系。且檢測靈敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍，顯色過程耗時約為 后者的1/5，樣品測定結果與乙酰丙酮分光光度法相 符合。杜曉斌[8]利用酚試劑分光光度法來測定空氣中 甲醛的含量，并根據甲醛的含量提出相應的控制及消 除措施具有現實意義。 此外，有學者對不同分光光度法測定甲醛釋放量 進行比較，劉卓欽等[9]對美國、歐盟、日本、中國、中國臺 灣省等國家和地區(qū)的人造板甲醛釋放量檢測標準中的分光光度檢測法進行比較，將其分為美國、中國-歐盟、 日本-中國臺灣省三個版本，認為中國標準在實際操上 作要比日本標準更方便，還探討了甲醛含量的可視化半 定量快速檢測方法。顧浩飛等[10]通過對乙酰丙酮法、酚 試劑法和變色酸法等分光光度顯色定量法的檢測 線性范圍、準確度、檢出限、顯色穩(wěn)定性以及不同方法 之間的檢測結果進行對比，為選擇適宜的人造板產品甲 醛釋放量的定量方法提供依據。程麗美等[11]對液 相色譜法和光度法測定人造板甲醛釋放量進行對比，認 為兩種方法測定結果差異不顯著，都可以用于測定人 造板甲醛釋放量，但分光光度法操作簡便，費用少，建 議使用分光光度法測定人造板甲醛釋放量。 也有學者對分光光度計測量甲醛的方法和影響 因子進行了研究，張紹原等[12]對乙酰丙酮分光光度法 測定建材中甲醛釋放量影響因素研究，認為膠粘劑中 游離甲醛的測定、人造板材中游離甲醛的干燥器法測 定等試驗中，都應用到乙酰丙酮分光光度法。陳剛[13] 通過顯色方法的改進快速測定甲醛含量，大大縮短測 定時間，提高工作效率。韓井偉等[14]依據GB/T17657- 1999對用于測定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 的不確定度進行了研究，分析了測定過程中影響結果 的各個分量，計算出了該法的合成不確定度和擴展不 確定度。筆者在對干燥器法測定甲醛影響因子進行研 究時[15]，發(fā)現采用分光光度法測試甲醛時，吸收溫度 和水浴溫度影響檢測結果。

3 分光光度計測試準確性措施 分光光度計作為木制品甲醛釋放量主要測定儀 器，在使用中儀器設備本身和操作方法均會對結果產 生影響。

3.1 儀器預熱 分光光度計開機檢測時，預熱是*的步 驟。預熱的目的是為了儀器電子和光源處于穩(wěn)定和的工況狀態(tài)，有效地減少儀器誤差，確保數據準 確。對分光光度計進行預熱，并非是單純?yōu)榱穗娐废?統電子元件的穩(wěn)定，同時也是為了確保其光路系統處 于穩(wěn)定的狀態(tài)[16]。一般而言，分光光度計預熱時間為 20min，在這個過程中設備運行包括自動檢測（初始 化）、預熱和穩(wěn)定三個階段，有的檢測人員在設備初始 化之后即開始測試，設備尚未達到穩(wěn)定階段，數據準 確性和再現性難以保證。

3.2 比色皿清洗 比色皿即是測量物的載體，又是光源通過吸收的重 要器皿，對檢測結果影響較大。首先要正確地潤洗，既 在進行裝液之前必須采用待測溶液對其進行潤洗[17]， 將有效地減少皿壁對顏色的吸附。通常情況下先用純 凈水對比色皿進行清洗，再用待測液潤洗2～3遍，即可 開展檢測。其次，要正確地裝液，即待測液在比色皿中 裝液不宜過低或過高。分光光度計透光窗的光線一般 在比色皿的1/2處，因此，裝液過低光線通過待測液面 上將無法檢測，裝液過高造成滿溢將對吸收結果產生 影響，有時對儀器進行腐蝕。在日常檢測時，裝液高度 一般在比色皿的2/3至3/4處。此外，要正確擦拭，即對 比色皿外壁進行干燥潔凈。無論是潤洗還是裝液均有 可能有液體流到外壁，需要對其進行擦拭。如果壁掛 液體較多，可先采用吸收性較好的濾紙輕輕擦拭吸收， 再用擦鏡紙擦拭。擦拭時主要注意沿著同一方向輕輕 擦拭器皿外壁的溶液，確保無痕跡[17]。后，要正確安 放，即將比色皿正確安放在分光光度計的比色皿座上。 安放時要注意比色皿的方向性以便光線能夠正確通過 比色皿，同時還要注意采用一套比色皿，避免誤差。

3.3 計量校準 分光光度計計量校準分為計量檢定和實驗室內 部自校兩種形式，檢測實驗室通常每年要對分光光度 計進行一次外部計量，同時根據儀器使用頻率實驗室 內部開展期間核查。外部計量機構計量檢定時，除了 周期計量檢定外，在設備長時間未使用、搬遷、維修換 件等可能影響使用準確性的情況下，也應該再次計量 檢定。期間核查是儀器使用者對儀器準確性的一種自 校，多數為波長校準。在日常檢測工作中發(fā)現儀器的靈 敏度下降，此時應對其波長準確度進行檢查[18]，通常 情況下，儀器開機穩(wěn)定后，將波長調整為580nm，同時 將一張白色卡片紙插入吸收池的通風道，進而對其進行 觀察是否能夠看到一個長方形的黃色光斑，如有則說 明其準確度正常，如無則需對其進行波長的矯正[19]。校 準的方法需參考儀器使用說明書，一般有濾光片校準 法、氘燈特征發(fā)射線校準法等。

4 甲醛釋放量檢測控制建議 采用分光光度法測試木質品甲醛釋放量是主 流的方法，由于方法簡單易操作，許多檢測機構和生 產企業(yè)均具備該項檢測能力。除了對分光光度計檢測本身采取有效措施外，還應對檢測人員、儀器、環(huán)境、 方法等進行有效控制。

4.1 檢測人員控制 甲醛釋放量檢測與試驗人員具有很大關系，在儀 器使用和檢測過程中應盡量避免人為誤差。檢測人員 對標準方法的解讀、試劑的配置、甲醛的收集都應該 準確掌握，應注重人員對檢測原理的理解及各個環(huán)節(jié) 影響因子的控制?？刹扇z測機構間培訓交流、參加 能力驗證、實驗室比對等形式，提升檢測人員的技術 水平。同時，還應關注行業(yè)發(fā)展，標準更新等方面，技 術隨時跟進。

4.2 儀器質量控制 儀器質量控制主要是儀器選購。目前，國產、進口 分光光度計品牌較多，價格相差很大，儀器制造商對 光柵、檢測器等核心技術掌握不牢，會引起吸光度波 動大、數據不穩(wěn)定、檢測精度低等問題，造成設備偏 差。檢測機構在分光光度計選購時，應注重儀器品牌、 處理器、配套設施等。在儀器調試好后，可采用標準甲 醛溶液進行曲線驗證，分析其相關性和準確性。

4.3 檢測技術控制 我國目前木質品甲醛檢測方法并不統一，人造板 檢測主要采取1m3 氣候箱法，木家具檢測采取干燥器 法。這兩種方法采用分光光度計進行檢測時，顯色劑 配置、水浴溫度和時間不*相同，如果不加以區(qū)分 可能對結果造成影響。在木質甲醛釋放量測試過程 中，標準制定部門應統一尺度、試驗條件和技術方法。 此外，標準溶液配置和曲線擬合過程對檢測結果會產 生較大影響，GB/T17657標準中詳細介紹了標準曲線 配置方法，對于初學者相對繁瑣，勢必曲線線性差，可 通過直接采購水中甲醛標準溶液，按比例進行稀釋， 應能達到較高的擬合效果。

4.4 檢測環(huán)境控制 甲醛釋放量檢測環(huán)境非常重要，在甲醛吸收過程 中，要注意檢測環(huán)境控制。在氣候箱法中，要求室內保 持相對濕度（50±5）%，溫度（23±1）℃，且空氣置換 率至少1次/h，同時還要對試件平衡處理。在干燥器 法中，要求溫度（20±2）℃，濕度并未做規(guī)定。甲醛收 集過程應該嚴格按照標準要求進行，避免方法誤差。 因此，在甲醛收集時應做好溫濕度監(jiān)控，在每批試驗 中環(huán)境條件出現異常時，應予以分析并重新收集。

5 總結

分光光度法由于操作簡單、原理科學、計算便捷 等特點，目前正逐漸應用到各個領域。隨著現代分析科 學的發(fā)展，分光光度計必定不斷革新，現代化、專業(yè)化、 智能化、化的分光光度計將逐漸被開發(fā)。分光光 度計是人造板、家具甲醛釋放量檢測的主要儀器，儀器 設備本身和檢測方法均會對結果產生影響。分光光度 計使用時要注意儀器預熱、比色皿清洗、儀器計量校準 等影響因子，而在甲醛釋放量檢測過程中，通過檢測人 員、儀器、技術和環(huán)境的控制，提高檢測準確度。