UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)興多偶氮氯膦I測(cè)定鋁合金中的微量鎂
方法要點(diǎn)
鋁合金試樣用鹽酸分解,在氯化銨-氨水緩沖溶液(PH9.9)中,鎂與興多偶氮氯膦I生成紫紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)580nm處測(cè)量吸光度。
鎂在0-25ug/50mL范圍內(nèi)遵循比爾定律。
試劑與儀器
氯化銨-氨水緩沖溶液(PH9.9):每1000mL溶液中含3.3mL濃氨水和2.68g氯化銨。
興多偶氮氯膦I:0.025%溶液。
鹽酸:(1+1)溶液
三乙醇胺:(1:2)水溶液。
鄰菲咯啉乙醇溶液(0.4%)
酒石酸鉀鈉溶液(5%)
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:取純鎂0.1000g,加鹽酸(1+1)10mL,溶解后稀釋至1000mL,用時(shí)再稀釋為含鎂為5ug/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。
UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
分析步驟
稱(chēng)取0.1000g鋁合金試樣,加鹽酸(1+1)5mL,微熱溶解,過(guò)濾于200mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。吸取試樣溶液5mL于50mL容量瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液剛好呈黃色,加PH9.9的氯化銨-氨水緩沖溶液5mL、三乙醇胺(1:2)3mL,搖勻,放置片刻,再加0.4%鄰菲咯啉乙醇溶液2mL、(5%)酒石酸鉀鈉溶液1ml、興多偶氮氯膦I溶液10mL,用水稀釋至刻度,以含純鋁2.5mg的試劑空白作參比,在波長(zhǎng)580nm處,用UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)1cm比色皿測(cè)定其吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
各加入純鋁2.5mg于50mL容量瓶中,并分別加入含鎂為0.0、 5.0、 10.0、 15.0、 20.0、 25.0ug的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,加1滴甲基紅指示劑,用稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液剛好呈黃色,以下按分析步驟進(jìn)行,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
注意事項(xiàng)
以鋁作基體,對(duì)常見(jiàn)共存離子允許量:Zn2000ug,Cu、 Ni300ug,Fe、 Ag200ug,Ca、Zr150ug,Mn、Ti、 Ce100ug。
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