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UV1901PC紫外分光光度計鈷試劑法測金屬中的微量鈷
更新時間:2018-11-12 點擊次數(shù):2164

UV1901PC紫外分光光度計鈷試劑法測金屬中的微量鈷

方法要點

試樣經(jīng)酸溶解,在PH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡(luò)合物,經(jīng)鹽酸酸化,加熱以消除銅的干擾,進(jìn)行吸光度測定。

試劑與儀器

鹽酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1

過氧化氫(30%

氨水溶液(1+2

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH6):稱取無水乙酸鈉164g,加水溶解,過濾后,加冰乙酸16mL,用氨水(1+1)調(diào)溶液至PH6,以水稀釋至1000mL,搖勻。

鈷試劑:4-5--2-吡啶偶氮)-1.3-二氨基苯(簡稱5-CI-PADAB),0.2%乙醇溶液(新配置)。

鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取金屬鈷0.1000g,用硝酸加熱至全部溶液,加少許水,煮沸,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液稀釋為1ug/mL的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UV1901PC紫外可見分光光度計

分析步驟

準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g50mL燒杯中,加鹽酸(1+110mL,加熱至試樣全部溶解,并蒸發(fā)至1-2mL,用氨水(1+2)中和溶液至PH2-3,加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL,試液移入25mL比色管中,使體積不超過15mL,加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,搖勻,沸水浴加熱5min,冷卻至室溫。加鹽酸5mL,以水稀釋至刻度,搖勻。于UV1901PC紫外可見分光光度計波長570nm處,2cm比色皿,以試劑空白作參比,測量吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得對于的鈷量。

 

計算:

W

wCo)=——————×100%

            G

式中 W——————從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的鈷量,g;

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取含鈷為1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0 2.0、 4.0 6.0、8.0mL625mL比色管中,以下按分析步驟進(jìn)行,以鈷量對吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

 

 

 

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