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突發(fā)環(huán)境事件由于其突發(fā)性、公共性、危害性、 多變性及多樣性等特點(diǎn)，短時(shí)間內(nèi)會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境狀 況、人類生命健康及社會(huì)公共財(cái)產(chǎn)造成嚴(yán)重?fù)p 害［1］。在突發(fā)環(huán)境污染事故中，從樣品采集到實(shí) 驗(yàn)室分析結(jié)束，需要較長(zhǎng)時(shí)間，不能及時(shí)為政府和 有關(guān)部門(mén)提供處置依據(jù)。因此，便攜式測(cè)定儀器在 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)中顯得尤為重要［2］。王超等［3］開(kāi)展了環(huán) 境應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法測(cè)定水中化學(xué)需氧量( COD) 的研 究，孫倉(cāng)等［4］利用便攜式測(cè)汞儀監(jiān)測(cè)地表水中的 汞，李進(jìn)才［5］和梁永津等［6］分別利用便攜式重金 屬測(cè)定儀監(jiān)測(cè)地表水中的鉛、鎘，曹宇峰等［7］ 利用多參數(shù)水質(zhì)測(cè)試儀對(duì)水溫、鹽度、pH 值和溶解 氧等海域環(huán)境基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行了應(yīng)急監(jiān)測(cè)，徐 巧艷等［8］應(yīng)用自制便攜分析儀對(duì)城市河流水質(zhì)進(jìn) 行快速檢測(cè)。
氨氮( NH3 － N) 、氟化物( F － ) 、總磷( TP) 和 六價(jià)鉻( Cr6 + ) 5 項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，考察其精密度、 準(zhǔn)確度和實(shí)際樣品加標(biāo)回收率，并和實(shí)驗(yàn)室分析結(jié) 果進(jìn)行比對(duì)。
1 實(shí)驗(yàn)部分

1． 1 儀器及試劑 儀器:哈希 DＲ 2800 可見(jiàn)光譜分光光度計(jì)。 試劑: COD( TNT 管，貨號(hào): 2038225) ; NH3 － N ( 低量程 Test’N Tube 管，Ammonia Salicylate 試劑包，Ammonia Cyanurate 試劑包，貨號(hào):2604545) ; F － ( SPADNS 試劑溶液，貨號(hào): 44449) ; TP( Test’N Tube 管，Potassium Persulfate 試劑粉包，PhosVer 3 試劑粉包，貨號(hào): 2742645) ; Cr6 + ( Chromaver 試劑 包，貨號(hào):1271099) 。試劑均從哈希公司購(gòu)買(mǎi)。

1． 2 樣品及測(cè)試項(xiàng)目 樣品分別來(lái)自 2 條河流的地表水。條為 較清潔河流，其水樣測(cè)試項(xiàng)目為 COD、NH3 － N 和 F － ;第二條河流上游有一污水排口，其水樣測(cè)試項(xiàng) 目為 TP 和 Cr6 + 。

1． 3 實(shí)驗(yàn)操作 COD:于 TNT 管中加入 2． 0 mL 水樣，輕輕搖 勻，在消解器上以160 ℃消解20 min，取出冷卻，用 420 nm 波長(zhǎng)比色測(cè)定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 NH3 － N:于 Test’N Tube 管中加入 2． 0 mL 水 樣，分別加入 Ammonia Salicylate 試劑包和 Ammonia Cyanurate 試劑包，搖勻溶解，靜置20 min， 用655 nm 波長(zhǎng)比色測(cè)定，同時(shí)用無(wú)氨水做空白實(shí)驗(yàn)。 F － :取10． 0 mL 水樣于比色杯中，加入2． 0 mL SPADNS 試劑溶液，搖勻，靜置 1 min 后用 580 nm 波長(zhǎng)比色測(cè)定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 TP:于 Test’N Tube 管中加入5． 0 mL 水樣，加 入Potassium Persulfate 試劑粉包，蓋緊蓋子搖勻，插 入 DBＲ 200 消解器以 150 ℃消解 30 min，冷卻至 室溫，再加入2． 0 mL 氫氧化鈉溶液( 1． 54 mol/L) ， 上下顛倒混勻，校準(zhǔn)零點(diǎn)，然后加入PhosVer 3 試劑 粉包，加塞，搖晃20 ～ 30 s，靜置 2 min，用 880 nm 波長(zhǎng)比色測(cè)定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 Cr6 + :取10． 0 mL 水樣于比色杯中，加入 Chromaver 試 劑 包，混 合 均 勻，靜 置 5 min 后 用 540 nm 波長(zhǎng)比色測(cè)定，同時(shí)做實(shí)際樣品空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2． 1 精密度測(cè)定 利用便攜式分光光度計(jì)對(duì)2 條河流地表水實(shí) 際樣品分別進(jìn)行6 次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( 表 1) 。結(jié)果表明， 5 項(xiàng)指標(biāo)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( ＲSD) 為2． 3% ～7． 4%，精密度良好。

2． 2 準(zhǔn)確度測(cè)定

2． 2． 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定 利用便攜式分光光度計(jì)測(cè)定 COD、NH3 － N、 F － 、TP 和 Cr6 + 標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)定6 次， 計(jì)算平均值和相對(duì)誤差( 表 2) 。結(jié)果表明，COD、NH3 － N、 F － 和 TP 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果在保證值范 圍內(nèi)，相對(duì)誤差較小; Cr6 + 測(cè)定結(jié)果超出保證值上 限，但偏離不大，相對(duì)誤差6． 2%。

2． 2． 2 加標(biāo)回收率測(cè)定 利用便攜式分光光度計(jì)對(duì)實(shí)際樣品的5 項(xiàng)指 標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，平行測(cè)定 4 次( 表 3) 。5 項(xiàng)指標(biāo)的加標(biāo)回收率分別為 105%，86． 0%， 94． 0%，106%和 110%，加標(biāo)回收率良好，結(jié)果較 為準(zhǔn)確。
2． 3 不同測(cè)定方法結(jié)果比對(duì) 利用便攜式儀器快速測(cè)定方法和現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)分析方法對(duì)實(shí)際樣品分別進(jìn)行6 次平行測(cè)定， 5 項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差分別為3． 0%，2．9%， 6． 4%，3． 2%和6． 2%( 表 4) 。利用快速測(cè)定方法測(cè)定上述幾項(xiàng)指標(biāo)的時(shí)間為 5 ～ 40 min，而應(yīng)用實(shí) 驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定上述指標(biāo)的時(shí)間為40 ～ 150 min( 如果包含實(shí)驗(yàn)室取送樣的時(shí)間，則更長(zhǎng)) 。
3 結(jié)論和建議 應(yīng)用便攜分光光度計(jì)對(duì)地表水中的 COD、NH3 － N、 F － 、 TP 和Cr6 +進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定。結(jié)果表 明，便攜式測(cè)定方法精密度和準(zhǔn)確度較好，具有便 于攜帶、分析速度快、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，能夠基本滿 足地表水應(yīng)急監(jiān)測(cè)的需要，尤其適用于突發(fā)環(huán)境事 件造成的水體污染應(yīng)急監(jiān)測(cè)。限于人力和時(shí)間因 素，僅對(duì)地表水5 項(xiàng)指標(biāo)做了測(cè)試分析，建議進(jìn)一步 加強(qiáng)其他相關(guān)污染物的適用性研究，建立一套準(zhǔn)確、 可靠、完整的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法體系，為及時(shí)、快 速、科學(xué)地開(kāi)展應(yīng)急監(jiān)測(cè)提供技術(shù)保障。