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磷鉬鋯藍(lán)與結(jié)晶紫外分光光度法測(cè)定鋼中的磷

在聚乙烯醇存在下，磷鉬鋯藍(lán)雜多酸與結(jié)晶紫（CV）形成離子締合物的反應(yīng)，在0.02mol/L硫酸介質(zhì)中生成穩(wěn)定的紅紫色締合物，在550nm處測(cè)定吸光度，ε550=1.3×10五次方，并用于測(cè)定普通鋼中的磷。該法比磷鉬鋯藍(lán)法靈敏度高10倍

試劑與儀器

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

鉬酸鈉

氯化鋯酰

抗壞血酸 亞硫酸鈉 硫代硫酸鈉  混合還原劑

聚乙烯醇

結(jié)晶紫

混合酸 （取濃硫酸26ml 濃硝酸4ml，以水稀釋至1000ml）

過(guò)硫酸銨

過(guò)氧化氫

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟：

稱(chēng)取鋼樣0.2g與100ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入硫硝混酸15ml，低溫加熱，待樣品溶解后，加5ml過(guò)硫酸銨溶液。加熱煮沸2min，滴加過(guò)氧化氫2-3滴，冷卻后移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，分取10ml試液于25ml比色管中，加入0.5mol/L硫酸1ml，依次加入混合還原劑、0.24%鉬酸鈉、0.16%氯化鋯酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%結(jié)晶紫各1ml（每加入一種試劑后搖勻），以水稀釋至刻度，放置60min，用1cm比色皿，以試劑空白做參比，在550nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.2、0.6、1.0、1.4ml于25ml比色管中，加入0.5mol/硫酸1ml，依次加入混合還原劑、鉬酸鈉、氯化鋯酰、聚乙烯醇、結(jié)晶紫各1ml（每加入一種試劑后搖勻）以水稀釋至刻度，放置60min,用1CM比色皿，以試劑空白作參比，在550nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。